4-brom-3-fluorobenzojeva kiselina (CAS br. 153556-42-4)
Referentne informacije
| Koristi | 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina je važna kemijska sirovina koja se može koristiti za pripremu raznih lijekova (kao što je lijek protiv raka benzamit). |
| Metoda sinteze | 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina može se dobiti oksidacijom 4-bromo-3-fluorotoluena kroz kalijev permanganat. (1) oksidacija: 100 kg 4-bromo-3-fluorotoluena, 120 kg vode i 0,1 kg masnog alkohola polieter natrijevog sulfata (AES) dodaju se uzastopno u K-400L stakleni reakcijski kotao (proizveden od Jiangsu industrial lining chemical equipment co., ltd.) uz miješanje i zagrijavanje te kondenzacijski refluks uređaju, zatim se polako dodaje 167 kg kalijevog permanganata uz miješanje, drži se u stanju vrenja i reagira 9 sati, zaustavljanje reakcije nakon što otopina refluksa više nema uljne kuglice; (2) Filtracija: filtrirajte reakcijsku otopinu dobivenu u koraku (1) dok je vruća kako bi se dobio filtrat koji sadrži ciljni produkt 4-brom-3-fluorobenzojevu kiselinu; (3) Uklonite kalijev permanganat: Kako biste uklonili preostali kalijev permanganat u filtratu, 0,1 kg natrijevog sulfita mora se dodati u filtrat dobiven u koraku (2), dodatna količina natrijevog sulfita temelji se na prozirnoj tekućini s ljubičasta boja otopine. (4) zakiseljavanje: uz miješanje polako dodajte tvar u otopinu dobivenu u koraku (3) s koncentracijom od 12 mol/L koncentrirane klorovodične kiseline. kada je pH vrijednost otopine 2,2, prekinuti dodavanje koncentrirane klorovodične kiseline i nastaviti reakciju 30 min. (5) kristalizacija: u stanju miješanja, otopina dobivena u koraku (4) se ohladi na 2°C, a kristali istaloženi u otopini su 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina. Tijekom postupka mora se neprestano miješati, inače će 4-brom-3-fluorobenzojeva kiselina formirati veliku krutinu, s kojom se teško nositi u kasnijim procesima; (6) Filtracija i ispiranje: Miješana tekućina koja sadrži kristale 4-bromo-3-fluorobenzojeve kiseline dobivene u koraku (5) centrifugira se kako bi se dobio filterski kolač koji je sirovi proizvod 4-bromo-3-fluorobenzojeve kiseline, sirovi proizvod ispere se čistom vodom i centrifugira (koristeći centrifugu s funkcijom pranja) kako bi se dobilo rafinirano 4-bromo-3-fluorobenzojeva kiselina; (7) Sušenje: Krutina 4-bromo-3-fluorobenzojeve kiseline pripremljena u koraku (6) suši se na 75°C tijekom 12 sati kako bi se dobilo 197 kg4-bromo-3-fluorobenzojeve kiseline, čiji je sadržaj veći od 98 %. |
Ovdje napišite svoju poruku i pošaljite nam je
